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毛细色谱柱保留间隙的作用都有哪些?
毛细色谱柱保留间隙的作用都有哪些?
更新时间:2021-10-22 点击次数:951
毛细色谱柱
进样器具有既可将样品低温捕集又可将样品快速气化的功能,*消除了宽沸程样品的进样失真和分流歧视;可在气化室实现对样品的浓缩;使不挥发物滞留在内衬管中,保护了毛细管柱。进样操作方式如下:
程序升温气化分流进样,适合于绝大部分样品分析,当进行方法研究或筛选样品时,应先使用此种进样方式。
程序升温气化不分流进样,适合于痕量组分分析,其操作要求和一般不分流进样相似,仅瞬间不分流时间间隔要长一些,0.5~1.5min,且进样量可大于一般不分流进样。
冷柱头进样,不启动程序升温,适合于受热易分解样品的分析。
溶剂消除不分流进样,可选择性地除去样品中的大量溶剂,达到浓缩痕量组分的目的。
毛细色谱柱气化室结构特点:
气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置,又有可使之快速降温的半导体制冷装置或可通入制冷剂(液态N2或CO2)的进、出口通道;配有分流阀,可实现分流进样和不分流进样;进样口可采用无隔垫进样头,配有的停止阀,也可配备有隔垫的进样头。
毛细色谱柱保留间隙的作用有这些:
通过溶剂聚焦和固定液聚焦使进样谱带变窄;解决溢流区太长产生峰劈裂问题;可以作为保护柱使非挥发性脏组分不进入分析柱;可作为细口径毛细管柱与自动柱上进样器匹配的界面;用作LC-GC联用的界面。保留间隙使用很多次后,钝化层会剥落下来露出表面的吸附点,所以工作中要注意更换新的保留间隙,实际经验是保留间隙约可进样一百次。
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